江蘇德利泰電氣有限公司
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1、原理
新油或使用過的油品中,酸性組分包括有機酸、無機酸、酯類、酚類化合物、內(nèi)酯、樹脂和重金屬鹽類、胺鹽、其他弱堿的鹽類、多元酸的酸式鹽,以及某些抗氧和清靜添加劑。中和1g油酸性組分所需的氫氧化鉀的質(zhì)量稱為酸值。該方法是采用異丙醇抽出試油中的酸性組分,再用氫氧化鉀乙醇溶液進行中和滴定,根據(jù)指示劑的顏色變化來指示終點,再根據(jù)消耗的堿量來計算酸值。其反應式是酸堿中和反應:
由此可見,一種酸的電離常數(shù)的大小,取決于溶質(zhì)的固有酸度常數(shù)和溶劑的固有堿度常數(shù)。用異丙醇作溶劑,因為其有相對于乙醇高的分子結(jié)構(gòu),固有堿度高,對油品有較好的混溶能力,能較大程度地萃取油中的酸性組分,加之適用于在乙醇溶液中指示溶液的酸堿度的BTB指示劑在此溶劑中具有相同的性質(zhì)。因而可以采用其來溶解油樣。用BTB作指示劑,因為其變色pH范圍在6.2~7.6,顏色從黃色轉(zhuǎn)呈綠色,終點清晰明顯。而堿蘭6B指示劑變色pH范圍在9?4~14,顏色從蘭色轉(zhuǎn)呈紅色,其結(jié)果一般略偏高;再者BTB指示劑價格便宜,配制方便,因而采用BTB作指示劑是較理想的。
2、方法
2.1試驗步驟
a)用錐形瓶稱取試油5~10g。
b)用另一錐形瓶量取加入變壓器油樣質(zhì)量2.0~2.5倍的異丙醇溶液,滴加0.2mLBTB指示劑,用0.02~0.05mol/L氫氧化鉀乙醇溶液滴定至呈藍綠色。
c)將中和后的溶劑倒入已取好油樣的錐形瓶中,搖勻,使油樣充分溶解,再用0.02~0.05mol/L氫氧化鉀乙醇溶液滴定至呈藍綠色。
d)根據(jù)所消耗的氫氧化鉀乙醇溶液量計算油中酸值。
2.2計算方法
試油的酸值按下式計算:X=Mr(KOH)×V×c(KOH)/m式中X——油樣的酸值;V——滴定油樣所消耗的氫氧化鉀乙醇溶液的體積;c(KOH)——氫氧化鉀乙醇溶液的濃度;Mr(KOH)——氫氧化鉀的相對分子質(zhì)量,為56.1;m——所取油樣的質(zhì)量。
3、新舊方法的對比試驗
3.1同一實驗室在同一實驗室中相同條件下,對新舊方法進行對比試驗
根據(jù)表1數(shù)據(jù)進行數(shù)理統(tǒng)計,得平均偏差0.0019,標準偏差Sd=0.0043,由斯
圖滕t檢驗法得t=1.397,在自由度為9和置信水平為95%時,查表t0.05=2.262,由于t<t0.05,可知兩種方法無顯著性差異,因此新方法是可行的。3.2不同實驗室在不同實驗室中進行協(xié)同試驗,結(jié)果如表2。
從表2可見,4個單位的試驗結(jié)果基本一致,說明該方法有較好的再現(xiàn)性。
4、小結(jié)
從試驗結(jié)果及有關(guān)的數(shù)理統(tǒng)計分析結(jié)果可以看到,新方法是可行的。由于新方法操作簡單、快速,所用溶劑異丙醇價廉,且容易買到,而且無毒,危害性小,有利于在各個試驗室推廣。
以上就是運行中變壓器導電桿油酸值測定的新方法